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應(yīng)用領(lǐng)域 | 化工,石油,能源,綜合 | | |
GB/T3554 石油蠟含油量測定儀主要特點:
1、-35℃冷浴為獨立設(shè)計的制冷裝置,共有4個冷槽,可分組對2個試樣進行試驗。
2、化蠟水浴、35℃的蒸發(fā)器設(shè)計成一個整體,下半部分為室溫—95℃的化蠟水浴,水浴的溫度可控,可調(diào);上半部分為空氣浴蒸發(fā)裝置,控制溫度為35℃。
3、冷浴和水浴蒸發(fā)器的溫度調(diào)節(jié)與控制均采用數(shù)顯溫控儀,溫度調(diào)節(jié)與控制準確。
4、蒸發(fā)裝置中進入試樣內(nèi)的吹氣量由玻璃轉(zhuǎn)子流量計檢測,能按試驗的具體要求準確控制吹氣量,吹氣時間可根據(jù)試驗的時間要求由定時器在60min內(nèi)隨意設(shè)定。
5、儀器整體設(shè)計為臺式結(jié)構(gòu),設(shè)計新穎,結(jié)構(gòu)合理,使用方便。
GB/T3554 石油蠟含油量測定儀主要技術(shù)參數(shù)及指標
1﹑工作電源:AC220V±10% 50Hz;
2、水浴溫度:室溫—95℃±0.5℃;
3、冷浴溫度:室溫— -40℃±0.5℃;
4﹑蒸發(fā)溫度:35℃±1℃;
5﹑流量計:(4個) 0.5—5L/min;4組;
6、定時器定時范圍:任意可調(diào);
7、環(huán)境溫度:≤30℃;
8、相對濕度:≤85%;
試驗步驟
1、將具有代表性的樣品用水浴或烘箱在70℃?100℃的溫度下熔化,待樣品*熔化后充分混合。 為了防止蠟在滴管頂部凝固,要將滴管預熱,并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蠟樣,小心地將 蠟樣滴入預先稱準至0.001 g潔凈干燥的試管中,同時轉(zhuǎn)動試管使試樣均勻地凝固在試管底部,待試管 冷卻至室溫后稱量,精確至0. 001 g0
注:用溶劑清洗干凈的試管,其質(zhì)量基本保持不變,因而可以知道試管的凈重值,并能重復使用。
2、用移液管取15 mL 丁酮于試管中,在水浴中加熱。試管中混合物液面與水浴液面相平齊,同時用 金屬絲攪拌器上下攪拌,直到試樣*溶解在溶劑中。溶解試樣應(yīng)迅速,以免由于溶劑加熱時間過長而 致使溶劑損失過大。
注,有些高熔點的試樣不能形成清晰的溶液,要不斷地進行攪拌直至不溶物呈現(xiàn)均勻的云霧狀。
3、將試管插入裝有冰水的800 mL燒杯中,繼續(xù)攪拌使蠟溶液呈糊狀為止.取出攪拌器,從冰水浴 中取出試管,用干布擦干試管外壁進行稱量,精確到至少0.1。
注:在這步操作中,溶劑的蒸發(fā)損失不應(yīng)超過1%,試劑的質(zhì)量是恒定的,當經(jīng)過多次稱量后,溶劑的質(zhì)量大約為 11.9 g,這一數(shù)值可以做為恒定值。
4、將裝有蠟-溶劑糊狀物的試管放入一34. 5℃土1℃的恒溫冷浴中,在此劇冷操作過程中,為了確保 蠟-溶劑糊狀物非常均勻,又不在試管壁上形成蠟塊或蠟結(jié)晶塊,要用溫度計連續(xù)攪拌,直至溫度達到 一 31.7℃士 0.3℃。
5、從試管中取出溫度計,并且將其在試管口停留片刻以流凈殘液。然后立即將在一34. 5℃士 1℃冷 浴中冷卻至少10 min,潔凈干燥的管式浸液過濾管插入試管中,過濾器的磨口接頭要密封不漏氣。將 稱量瓶帶蓋稱準至0. 000 1 g,然后取下瓶塞,將稱量瓶放在過濾裝置噴嘴下。
注:每一步驟都要很小心,以確保帶塞稱量瓶質(zhì)量的準確性。首先要確定稱量瓶的質(zhì)量,用丁酮(6.1)清洗干燥的 稱量瓶,用布擦干外部,并放在蒸發(fā)裝置下干燥大約5 min,然后將稱量瓶和瓶塞放在無干燥劑的干燥器內(nèi)移 置天平附近,在稱量前放置10 min,冷卻.當稱量瓶和瓶塞在蒸發(fā)裝置下烘干后,要用鉗子移取,瓶塞要輕取 輕放。
6、在過濾管的空氣入口處引入壓縮空氣。并且在稱量瓶內(nèi)迅速收集大約4 mL濾液。解除壓縮空氣,讓液體緩慢地從噴嘴流回,迅速移走稱量瓶,蓋上瓶塞,不必恢復至室溫即進行稱量,準確到至少 0.01 g。取下稱量瓶塞,將稱量瓶放在35℃士 的蒸發(fā)裝置的噴嘴下,使噴嘴位于稱量瓶頸部中心,噴 嘴尖duan位于液面上表面15 mm±5 mm,用近30 min的時間蒸發(fā)溶劑,然后取出稱量瓶,蓋上瓶塞,于天 平附近放置10 min后進行稱量,稱準至0.000 1 g。重復溶劑的蒸發(fā)操作,每個蒸發(fā)周期5 min,直至連 續(xù)兩次稱量差值不超過0. 000 2 g為止。
7、計算
用下式計算石油蠟的含油量:
W=100m1 X m3
m2 Xm4
式中:
W一試樣含油量質(zhì)量分數(shù),% ;
m1——殘留油質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m3——溶劑質(zhì)量的數(shù)值(試管加溶劑加試樣質(zhì)量減去試管和試樣質(zhì)量),單位為克(g);
m4——蒸發(fā)溶劑質(zhì)量的數(shù)值(稱量瓶加濾液質(zhì)量減去稱量瓶和殘留油質(zhì)量),單位為克(g);
0. 15——32℃時蠟在溶劑中溶解度的平均校正值。